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解決方案 | 固相萃取-LC-MS/MS測(cè)定牛血清中的全氟化合物

更新時(shí)間:2022-12-05       點(diǎn)擊次數(shù):3242

前言

全氟和多氟烷基化合物(PFAS)由數(shù)千種物質(zhì)組成,由于其含有極其穩(wěn)定的碳氟鍵,使得此類(lèi)物質(zhì)具有很強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性、表面活性、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和疏水疏油性,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和生活消費(fèi)領(lǐng)域,PFOA、PFOS、PFHxA、PFHxS等都屬于PFAS。

PFAS被廣泛應(yīng)用于日用品、食品包裝等產(chǎn)品,人們?cè)谌粘I钪惺褂眠@些包含PAFS的消費(fèi)品從而接觸到該物質(zhì),大部分的PFASPFOAPFOS,不會(huì)在環(huán)境或人體內(nèi)分解,長(zhǎng)時(shí)間在生物體內(nèi)存留,隨著時(shí)間的推移,人體會(huì)產(chǎn)生諸多健康問(wèn)題。

本實(shí)驗(yàn)參考《超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道肼高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定血清中12種全氟化合物》,利用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M64高通量平行濃縮儀進(jìn)行相關(guān)方法研究。

 

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科

 

 

 

M64高通量平行濃縮儀,萊伯泰科

 

 

 

液質(zhì)聯(lián)用儀:Exion LC+ Triple Quad4500SCIEX

10PFAS標(biāo)準(zhǔn)使用液:200ng/mL,溶劑體系為甲醇

M2PFOAM4PFOS(內(nèi)標(biāo))使用液:1μg/mL,溶劑體系為甲醇

HLB固相萃取柱:30mg/1mL,萊伯泰科

 

1.2前處理過(guò)程

1.2.1樣品制備

15mL離心管中分別加入500μL牛血清、內(nèi)標(biāo)(20ng/mL50μL,pH=5.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液250μL,漩渦混勻后于37℃水浴4h。

冷卻至室溫后加入500μL乙腈,漩渦混勻,然后在10000 r/min條件下離心10min,取上清液置于20mL樣品瓶,按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行固相萃取實(shí)驗(yàn)。

 

 

血清中全氟化合物固相萃取流程

 

洗脫液在60℃條件下氮吹至近干,加入1mL 96%甲醇進(jìn)行復(fù)溶,然后過(guò)0.22μm濾膜轉(zhuǎn)移至樣品瓶待 LC-MS/MS分析。

 

1.2.2加標(biāo)樣品測(cè)定

6個(gè)15mL離心管,分別加入500μL牛血清、內(nèi)標(biāo)(20ng/mL)和全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液(20ng/mL)各50μL,然后按照步驟1中的操作進(jìn)行前處理,最后得到樣品加標(biāo)溶液待LC-MS/MS分析。

1.3LC-MS/MS測(cè)定條件

色譜柱:Shim-packVeloxC182.7μm,2.1*100mm

柱溫:40

進(jìn)樣量:10μL

流動(dòng)相:A:20mmol/L乙酸銨水溶液,B:甲醇(梯度洗脫程序見(jiàn)表1

流速:0.30mL/min

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),定量、定性離子對(duì)見(jiàn)表2

梯度洗脫程序

 

 

2目標(biāo)物的MRM選擇離子對(duì)

 

 

 

2、測(cè)定結(jié)果

2.1色譜圖

全氟化合物標(biāo)樣色譜圖

 

樣品加標(biāo)色譜圖

 

 

2.2加標(biāo)回收率

血清中全氟化合物經(jīng)固相萃取、濃縮等前處理,LC-MS/MS檢測(cè),得到加標(biāo)回收率及重復(fù)性,具體結(jié)果見(jiàn)表3。

3 血清中全氟化合物加標(biāo)回收率結(jié)果

 

總結(jié)

本文參考《超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道肼高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定血清中12種全氟化合物》中的方法,使用萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和M64高通量平行濃縮儀,對(duì)牛血清中的10種全氟化合物進(jìn)行萃取和濃縮,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè)。從表3可以看出,牛血清中5種全氟化合物有檢出,其中含量較高的為PFOAPFOS,分別為0.59μg/L0.50μg/L;10種全氟化合物的加標(biāo)回收率為53.6%-117.8%,RSD4.9%-12.1%。

萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)最多八個(gè)樣品同時(shí)上樣,具備上樣及部分上樣兩種上樣模式,同時(shí)收集架可直接放入M64高通量平行濃縮儀中進(jìn)行氮吹濃縮操作,中間無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移可提高實(shí)驗(yàn)效率及減少目標(biāo)物損失,兩款儀器無(wú)本底殘留且使用方法簡(jiǎn)便,適用于血清中全氟化合物的檢測(cè)分析。

 

參考文獻(xiàn)

王錚,張濟(jì)明,郭劍秋,.超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道肼高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定血清中12種全氟化合物[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué),2021,383:238-244,253.

 


 


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